§1
실험 개요
NMR은 유기 화합물 구조 결정의 가장 강력한 분광법이다. 수소 핵의 공명 주파수 차이(화학 이동)와 인접 핵 간 결합으로 분자 구조와 개수 정보를 얻는다. 학부에서는 미지 시료의 ¹H NMR 스펙트럼을 해석해 구조를 동정한다.
§2
이론 배경
화학 이동
δ (ppm) = (νsample − νref)/νref × 10⁶. TMS를 0으로 기준. 알킬 0~3, 방향족 6~9, 알데히드 9~10, 카르복실산 10~13.
분리와 적분
n+1 규칙: 인접 H가 n개면 (n+1)중 분리. 적분비는 H 개수에 비례. 결합 상수 J(Hz)는 인접 H 간 정보.
§3
실험 장치 및 시약
- — NMR 분광계 (60~600 MHz)
- — NMR 튜브
- — 중수소 용매(CDCl₃, DMSO-d₆)
- — 시료
§4
실험 절차
- 1.시료 5~10 mg을 0.6 mL CDCl₃에 녹임.
- 2.NMR 튜브에 옮기고 분광계에 장착.
- 3.TMS 기준 영점 보정 후 스캔.
- 4.피크의 δ, 분리 양상, 적분비 분석으로 구조 추정.
§5
데이터 처리
각 피크의 δ·다중도·적분비를 표로 정리하고 해당 H 환경을 동정. 분자식·다른 분광 정보(IR, MS)와 결합해 최종 구조 결정.
§6
예비보고서 항목별 작성 팁
이론
왜 화학 이동이 전자 환경에 의존하는지(차폐 효과) 설명.
§7
자주 하는 실수
- — 용매 잔류 피크(예: CDCl₃ 7.26 ppm)를 시료 피크로 오인
- — 물 피크와 OH 피크 구분 실패
- — 분리가 안 보이는 피크의 다중도를 단일선으로 오판
§8
자주 묻는 질문
Q. 왜 중수소 용매를 쓰나요?
일반 용매(CHCl₃)는 ¹H가 많아 NMR 신호가 시료를 압도합니다. 중수소(D)는 NMR에서 다른 주파수에서 공명하므로 ¹H 채널에 잡음을 주지 않습니다. 또한 분광계의 lock 신호로도 사용됩니다.
Q. n+1 규칙이 깨지는 경우는?
비등가 결합(non-first-order)에서 깨집니다. 화학 이동 차이 Δν와 결합 상수 J의 비 Δν/J가 작을 때(<5)는 단순 n+1 규칙으로 해석 불가, 2차 분석이 필요합니다.
§9
참고 표준·문헌
본 가이드는 다음 표준·교과서·핸드북의 정의·식·표준 절차를 따라 작성되었습니다. 학교 양식과 표준 절차가 다를 경우 학교 양식을 우선합니다.
- [1]Silverstein, R.M., Webster, F.X., Kiemle, D.J. — Spectrometric Identification of Organic Compounds, 8th ed., Wiley, 2014
- [2]Atkins, P., de Paula, J., Keeler, J. — Physical Chemistry, 11th ed., Oxford University Press, 2018
- [3]Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. — Fundamentals of Analytical Chemistry, 9th ed., Cengage, 2013