실험 개요
X선 회절(XRD)은 결정 재료의 구조 분석에 가장 널리 쓰이는 비파괴 기법이다. 단색 X선이 결정면에 입사할 때 Bragg 조건을 만족하는 각도에서 회절 피크가 나타나며, 피크 위치에서 격자상수, 강도에서 결정상 비율, 폭에서 결정자 크기 정보를 얻는다.
이론 배경
Bragg 법칙
nλ = 2d sin θ. d: 격자 면간 거리, θ: 회절각의 절반(2θ가 측정값).
격자상수와 (hkl)
입방계: 1/d² = (h² + k² + l²)/a². 측정한 d에서 (hkl)을 동정해 격자상수 a 산출.
Scherrer 식
결정자 크기 D = Kλ/(β cos θ). β: FWHM(라디안), K ≈ 0.9. β가 크면 결정자가 작음.
실험 장치 및 시약
- — 분말 X선 회절기
- — Cu K-α 선원 (λ = 1.5418 Å)
- — 표준 시료(Si, NaCl) — 캘리브레이션
- — 측정 시료(분말 또는 박판)
실험 절차
- 1.시편을 시료 홀더에 평탄하게 장착.
- 2.10°~90° 2θ 범위를 0.02° 스텝으로 스캔.
- 3.PDF 카드 데이터베이스로 피크 매칭(상 동정).
- 4.주요 피크 5개에 대해 d 값 산출 후 격자상수 평균.
- 5.주 피크 FWHM에서 Scherrer 식으로 결정자 크기 산출.
데이터 처리
각 피크의 2θ → θ → d → (hkl) → a 표 작성. 측정 a와 문헌값(예: Cu fcc a = 3.615 Å) 비교. β 측정 후 D 산출.
예비보고서 항목별 작성 팁
이론
Bragg 법칙의 유도(반사 경로 차)를 한 번 손으로 적어두면 이해가 깊어진다.
안전
X선 차폐 점검·shutter 동작 확인.
자주 하는 실수
- — 시편 표면이 기준면보다 위에 있어 피크가 체계적으로 이동하는 것
- — K-α₁·α₂ 더블릿을 단일 피크로 처리하는 것
- — 기기 broadening을 빼지 않고 Scherrer 식을 적용하는 것
자주 묻는 질문
Q. 왜 분말 시편을 쓰나요?
분말은 모든 결정 방향이 무작위로 분포해 어떤 각도에서도 Bragg 조건을 만족하는 결정이 존재합니다. 단결정은 특정 방향만 회절하므로 측정 각도를 매우 정밀하게 정렬해야 합니다.
Q. Scherrer 식이 왜 결정자 크기 정보를 주나요?
이상 결정에서는 회절 피크가 무한히 좁아야 합니다. 결정자가 작아지면 회절 면 수가 적어 보강간섭이 좁은 각도 범위에서만 일어나지 않고 피크가 넓어집니다. 이 폭이 결정자 크기에 반비례합니다.
참고 표준·문헌
본 가이드는 다음 표준·교과서·핸드북의 정의·식·표준 절차를 따라 작성되었습니다. 학교 양식과 표준 절차가 다를 경우 학교 양식을 우선합니다.
- [1]Cullity, B.D., Stock, S.R. — Elements of X-ray Diffraction, 3rd ed., Pearson, 2014
- [2]Callister, W.D., Rethwisch, D.G. — Materials Science and Engineering: An Introduction, 10th ed., Wiley, 2018