§1
실험 개요
SEM은 광학현미경의 한계를 넘는 nm 분해능을 제공하며, EDS와 결합하면 형상과 원소 분석을 동시에 수행할 수 있다. 학부에서는 파단면·미세 입자·박막 표면을 관찰하고 EDS로 조성을 측정한다.
§2
이론 배경
SEM 원리
고에너지 전자빔(5~30 keV)이 시편 표면 주사. 발생 2차 전자(SE)는 형상 정보, 후방산란 전자(BSE)는 원소 대비.
EDS
전자빔 충돌로 발생한 X-선의 에너지 스펙트럼에서 원소 동정. 검출 한계 ~0.1 wt%, 정량 정확도 ±5%.
§3
실험 장치 및 시약
- — SEM (텅스텐·FE 음극)
- — EDS 검출기
- — 시편 (도전성 또는 코팅)
- — 스퍼터 코터(절연체용)
§4
실험 절차
- 1.시편을 stub에 카본 테이프로 고정.
- 2.절연체는 Au 또는 C 스퍼터 코팅 (10~20 nm).
- 3.장치 진공 후 빔 가속전압 15 kV로 설정.
- 4.다양한 배율(100x~10,000x)로 이미지 캡처.
- 5.관심 영역에서 EDS 점·면 분석.
§5
데이터 처리
이미지에서 입자 크기·표면 거칠기 정량. EDS 스펙트럼에서 원소 % 산출.
§6
예비보고서 항목별 작성 팁
이론
광학현미경과 SEM의 분해능 차이가 왜 나는지(파장 vs 전자 De Broglie).
안전
고전압 빔, 시편 비산 시 검출기 손상 주의.
§7
자주 하는 실수
- — 절연체에 코팅 안 해 charging artifact
- — 초점·비점수차 보정 부실
- — EDS overlap 무시 (예: S Kα ≈ Mo Lα)
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자주 묻는 질문
Q. 왜 SEM은 광학현미경보다 분해능이 좋나요?
분해능은 파장에 비례합니다. 광학(가시광 ~500 nm) vs SEM 전자(15 keV에서 De Broglie ~0.01 nm). 실제 SEM 분해능은 다른 한계로 ~1 nm 수준이지만 광학(~200 nm)보다 100배 이상 우수.
Q. EDS와 WDS의 차이는?
EDS는 에너지 분산형, 빠르고 다원소 동시 검출 가능, 분해능 ~150 eV. WDS는 파장 분산형, 분해능 ~10 eV로 우수하지만 한 번에 한 원소씩 측정. 학부는 EDS, 정밀 정량은 WDS.
§9
참고 표준·문헌
본 가이드는 다음 표준·교과서·핸드북의 정의·식·표준 절차를 따라 작성되었습니다. 학교 양식과 표준 절차가 다를 경우 학교 양식을 우선합니다.
- [1]Cullity, B.D., Stock, S.R. — Elements of X-ray Diffraction, 3rd ed., Pearson, 2014
- [2]Callister, W.D., Rethwisch, D.G. — Materials Science and Engineering: An Introduction, 10th ed., Wiley, 2018